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一、前言

陶瓷是以粘土為主要原料以及各種天然礦物經(jīng)過粉碎混煉、成型和煅燒制得的材料以及各種制品。人們把一種陶土制作成的在專門的窯爐中高溫?zé)频奈锲方刑沾?，陶瓷是陶器和瓷器的總稱。陶瓷的傳統(tǒng)概念是指所有以粘土等無機非金屬礦物為原料的人工工業(yè)產(chǎn)品。它包括由粘土或含有粘土的混合物經(jīng)混煉，成形，煅燒而制成的各種制品。由最粗糙的土器到最精細的精陶和瓷器都屬于它的范圍。對于它的主要原料是取之于自然界的硅酸鹽礦物(如粘土、石英等)，因此與玻璃、水泥、搪瓷、耐火材料等工業(yè)，同屬于“硅酸鹽工業(yè)”的范疇。陶瓷種類較多，針對不同陶瓷選用不同的微波消解方案進行實驗，有助于待測元素完全溶解，微波消解法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%），鹽酸（37%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%），飽和硼酸溶液

三、實驗方法

3.1、方案一

稱取樣品粉末約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

    此方案針對硅含量較高同時不含鈣鎂鋁成分的陶瓷類樣品。

3.2、方案二

稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，補加10mL飽和硼酸溶液，組裝消解罐按照如下設(shè)置參數(shù)進行二次消解：

此方案針對含有硅，同時含有鈣鎂鋁成分的陶瓷樣品。

3.3方案三

稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入4mL濃鹽酸，然后緩慢加入4mL濃硫酸（濃硫酸與鹽酸中的水混合會放出大量的熱），靜置5min左右，再加入6mL的氟硼酸，繼續(xù)靜置10min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

此方案針對氧化鋯陶瓷。

四、結(jié)果與討論

不同陶瓷成分差別較大，需選擇相對應(yīng)的實驗參數(shù)進行微波消解，以達到最佳的實驗效果?？傮w來說含硅樣品需要添加氫氟酸進行消解，如同時含有鈣鎂鋁，需加入飽和硼酸溶液二次消解絡(luò)合氟化物，氧化鋯或者氧化鋁類陶瓷需要加入硫酸進行實驗。

五、注意事項

1、實驗中加入氫氟酸，后續(xù)必須進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。

2、硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。硫酸與鹽酸混合產(chǎn)生高溫與大量酸氣，實驗人員需做好防護。