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一、前言

氮化物，氮化物是一類氮的化合物，其中氮顯-3價(jià)，包括金屬氮化物、非金屬氮化物和氨(NH₃,氮負(fù)三價(jià))，金屬氮化物的熱穩(wěn)定性高，可用作高溫絕緣材料。非金屬氮化物的熱穩(wěn)定性也比較高，各具特殊性質(zhì)。六方氮化硼是優(yōu)良潤(rùn)滑劑;而立方氮化硼硬度大，可用來制車刀、鉆頭等。選用幾種氮化物，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸(37%)，氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、氮化鋁

氮化鋁，共價(jià)鍵化合物，是原子晶體，屬類金剛石氮化物、六方晶系，纖鋅礦型的晶體 結(jié)構(gòu)，無毒，呈白色或灰白色。

稱取氮化鋁粉末0.2g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入 2mL 硝酸和 6mL 鹽酸，靜置15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體小于 1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，氮化鋁樣品可完全消解。

3.2、氮化硅

氮化硅是一種無機(jī)物，是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，硬度大，本身具有潤(rùn)滑性，并且耐 磨損，為原子晶體；高溫時(shí)抗氧化。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到 1000℃以上， 急劇冷卻再急劇加熱，也不會(huì)碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性，人們常常利 用它來制造軸承、氣輪機(jī)葉片、機(jī)械密封環(huán)、永久性模具等機(jī)械構(gòu)件。

精確稱取氮化硅粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入2mL硝酸，緩慢滴加8mL氫氟酸，靜置20min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3、氮化硼

氮化硼是由氮原子和硼原子所構(gòu)成的晶體。由于氮化硼熱穩(wěn)定性和耐磨性好以及化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，可用作溫度傳感器套，制造高溫物件，如火箭、燃燒室內(nèi)襯和等離子體噴射爐材料?？勺鞲邷貪?rùn)滑劑、脫模劑、 高頻絕緣材料和半導(dǎo)體的固相摻雜材料等。

稱取氮化硼粉末0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置10min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，趕酸稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇氮化鋁、氮化硅、氮化硼三類氮化物均可完全溶解，其中氮化鋁采用王水體系，最高消解溫度200℃；氮化硅和氮化硼采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min。

五、注意事項(xiàng)

1、氮化硅樣品與氫氟酸接觸反應(yīng)劇烈，應(yīng)緩慢加入氫氟酸防止液體濺出。

2、添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

3、王水有很強(qiáng)的揮發(fā)性與腐蝕性，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。