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MASTER-18微波消解儀:微波消解聚醚醚酮粗粉
2023-10-11
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一、前言

聚醚醚酮(PEEK)是在主鏈結(jié)構(gòu)中含有一個酮鍵和兩個醚鍵的重復(fù)單元所構(gòu)成的高聚物,屬特種高分子材料。具有耐高溫、耐化學(xué)藥品腐蝕等物理化學(xué)性能,是一類半結(jié)晶高分子材料,可用作耐高溫結(jié)構(gòu)材料和電絕緣材料,可與玻璃纖維或碳纖維復(fù)合制備增強材料。一般采用與芳香族二元酚縮合而得的一類聚芳醚類高聚物。這種材料在航空航天領(lǐng)域、醫(yī)療器械領(lǐng)域(作為人工骨修復(fù)骨缺損)和工業(yè)領(lǐng)域有大量的應(yīng)用。為檢測聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),硫酸(98%)

三、實驗方法

3.1、消解參數(shù)

稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硫酸、6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

實驗結(jié)束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,溶液中含有大量白色沉淀,樣品無法完全溶解。

3.2、調(diào)整實驗參數(shù)

重新稱取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min,取下冷卻后補加4mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

實驗結(jié)束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸,取下冷卻后轉(zhuǎn)移至量杯中加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實驗選擇的聚醚醚酮粗粉樣品取樣量為0.1g,采用硫酸預(yù)處理后,補加硝酸和氫氟酸進(jìn)行微波消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫60min左右,樣品可完全溶解。

五、注意事項

1、實驗中加入氫氟酸,后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。

2、硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

服務(wù)熱線:0531-88874444          服務(wù)郵箱:China@hanon.cc
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