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一、前言

油脂是油和脂肪的統(tǒng)稱，從化學成分上來講油脂都是高級脂肪酸與甘油形成的酯。其中，油是高級不飽和脂肪酸甘油酯，脂肪是高級飽和脂肪酸甘油酯，都是高級脂肪酸甘油酯，是一種有機物。植物油在常溫常壓下一般為液態(tài)，稱為油，而動物脂肪在常溫常壓下為固態(tài)，稱為脂。油脂均為混合物，無固定的熔沸點。油脂不但是人類的主要營養(yǎng)物質(zhì)和主要食物之一，也是一種重要的工業(yè)原料。為檢測油脂中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

三、實驗方法

3.1、實驗參數(shù)

選擇三類不同的油脂樣品，分別稱取0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸（保證樣品完全浸沒于酸中），將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，待黃煙冒盡后取下冷卻，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束，待冷卻至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋。其中兩類樣品消解液澄清，可完全消解；另一類樣品消解液渾濁，未完全消解。

3.2、調(diào)整消解參數(shù)

重新稱取未消解的樣品0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡取下冷卻后，補加1mL過氧化氫，靜置10min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實驗選擇的三類油脂樣品，因結(jié)構(gòu)和性質(zhì)不同，所選用的消解參數(shù)也有所不同。在取樣量均為0.1g時，其中兩類樣品采用硝酸作為試劑，最高消解溫度200℃，保溫30min即可完全消解；另一類樣品需要硝酸+過氧化氫作為試劑，最高消解溫度達到210℃，保溫30min也可完全消解。因油脂樣品反應(yīng)會生成大量二氧化碳，實驗壓力較高，可通過預(yù)處理的方法釋放掉一部分低溫反應(yīng)生成的氣體，從而降低微波消解時消解罐內(nèi)的壓力。