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一、前言

鈮錠具有熔點高、耐腐蝕、易機械加工等性能，主要用于板、管、帶、棒、絲等材料的加工，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、半導(dǎo)體、航空航天工業(yè)、核工業(yè)和高溫阻件等方面。為檢測鈮錠中的無機元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取鈮錠樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗：

3.2、趕酸稀釋

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至2mL左右，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移至塑料杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實驗選擇的鈮錠樣品，取樣量為0.2g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫40min左右，即可完全溶解。

五、注意事項

1、實驗發(fā)現(xiàn)，當(dāng)消解液中酸濃度過低時，會有沉淀析出，因此本次實驗后續(xù)不能徹底趕酸。

2、溶液中硝酸與氫氟酸的含量較高，實驗人員在處理時應(yīng)做好防護(hù)，同時防止溶液接觸玻璃器皿，以免造成腐蝕。