一、前言
稻草,中藥名。為禾本科植物稻及糯稻的莖葉。稻分布于我國南北各地;糯稻分布于我國南部和中部。具有寬中,下氣,消食,解毒之功效。常用于噎膈,反胃,食滯,腹痛,泄瀉,消渴,黃疸,喉痹,痔瘡,燙火傷。為檢測稻草中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取風干粉碎后的稻草樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置30min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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170
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5
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3
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190
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20
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實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液中含有大量白色沉淀。
3.2、調(diào)整消解參數(shù)
重新稱取稻草樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL氫氟酸,靜置30min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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170
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5
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3
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190
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30
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實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液中沉淀明顯減少。
四、結(jié)果與討論
實驗選擇的稻草樣品,取樣量為0.2g,加入采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度190℃,保溫30min左右,溶液中含有少量沉淀,建議過濾后再上機檢測。