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一、前言
鈮是一種可塑性金屬，灰色，具有體心立方結(jié)構(gòu)，作為一種可塑性金屬，常用于板、管、帶、棒、絲等材料的加工。其密度為：8.57g/cm。鈮與鐵形成化合物Fe3Nb2，它溶于大量的鐵中。鈮鐵的融化溫度接近1600度(1570-1650度)。鈮鐵生產(chǎn)工藝流程，通常采用鋁熱還原法生產(chǎn)，主要用于合金鋼冶煉、合金元素添加劑和不銹鋼電焊條涂料等。為檢測鈮鐵中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，微波消解是一種常見的樣品前處理技術(shù)，可以用于鈮鐵等物質(zhì)的消解。在檢測鈮鐵中的多種重金屬元素含量時，可以選擇微波消解對其進(jìn)行前處理。探索消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑
1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。
2、試劑
硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

三、實驗方法
1、消解
精確稱取鈮鐵樣品約0.05g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗：

2、趕酸稀釋
實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論
實驗選擇的鈮鐵樣品，取樣量為0.05g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實驗，最高實驗溫度210℃，保溫1h左右，即可完全溶解。

五、注意事項
1、王水具有較強(qiáng)的揮發(fā)性與腐蝕性，實驗人員應(yīng)做好防護(hù)。
2、添加氫氟酸的實驗，后續(xù)需要進(jìn)行趕酸處理，防止腐蝕玻璃器皿和對結(jié)果造成影響。