一、前言
三七,中藥名,為五加科植物三七的干燥根,具有化瘀止血,活血定痛的功效。主治出血癥,跌打損傷,瘀血腫痛。主根呈類圓錐形或圓柱形,長1~6cm,直徑1~4cm。表面灰褐色或灰黃色,有斷續(xù)的縱皺紋和支根痕。頂端有莖痕,周圍有瘤狀突起。體重,質(zhì)堅實,斷面灰綠色、黃綠色或灰白色,木部微呈放射狀排列。氣微,味苦回甜。主產(chǎn)于云南文山州各縣,文山縣、硯山縣、馬關(guān)、西疇、廣南、麻栗坡、富寧、邱北等,另廣西田陽、靖西、田東、德保等地也有種植。為檢測三七中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實驗方法
3.1、樣品制備
選取干燥的根和根莖,除去雜質(zhì),搗碎后備用。
3.2、消解
稱取樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過夜后,補加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行實驗:
階段
|
溫度/℃
|
保溫時間/min
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
30
|
3.3、趕酸稀釋
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實驗選擇的三七樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸靜置過夜后,再補加一定量的酸,上機消解,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。