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MASTER微波消解儀:微波消解石墨粉
2022-02-11
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1前言  

石墨粉質(zhì)軟,黑灰色;有油膩感,可污染紙張。硬度為1~2,沿垂直方向隨雜質(zhì)的增加其硬度可增至3~5。比重為1.9~2.3。在隔絕氧氣條件下,其熔點(diǎn)在3000℃以上,是最耐溫的礦物之一。常溫下石墨粉的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定,不溶于水、稀酸、稀堿和有機(jī)溶劑;材料具有耐高溫導(dǎo)電性能,可做耐火材料,導(dǎo)電材料,耐磨潤(rùn)滑材料。選擇一種石墨粉,采用微波消解進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀MASTER微波消解儀,分析天平(十萬(wàn)分之一)。

2.2 試劑

硝酸(68%),

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取石墨粉樣品約1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入12mL硝酸,靜置15min左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,過濾定容至100mL容量瓶中待測(cè)。

4結(jié)果  

石墨粉樣品,取樣量為1g,加入硝酸后上機(jī)進(jìn)行微波消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min左右,樣品無(wú)法完全溶解,需過濾后進(jìn)行檢測(cè)。


參考文獻(xiàn)

GB/T 24533-2019鋰離子電池石墨類負(fù)極材料

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