1前言
白石墨是六方氮化硼的別稱,與石墨中的六角碳網(wǎng)相似,其中氮和硼也組成六角網(wǎng)狀層面,互相重疊,構(gòu)成晶體。白石墨作為氮化硼的一種變體,具有耐高溫、耐腐蝕、潤(rùn)滑、絕緣、透波等優(yōu)異物化特性,不僅是制備立方氮化硼的原材料,并且在固體潤(rùn)滑劑、復(fù)合陶瓷、冶金、電子等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用。白石墨的應(yīng)用領(lǐng)域都對(duì)其產(chǎn)品純度有較高要求,雜質(zhì)的存在直接影響材料的結(jié)構(gòu)和物理性,因此準(zhǔn)確測(cè)定其中的雜質(zhì)含量十分重要。我們采用微波消解作為前處理的方法,該方法具有快速、簡(jiǎn)便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn),測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好,有利于對(duì)白石墨中元素的分析。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀TANK ECO微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品狀態(tài)
3.2酸體系探究
白石墨化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,常溫常壓下不溶于堿溶液、單一酸和混合酸。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硝酸和氫氟酸混合后在一定溫度和壓力條件下能夠有效溶解白石墨。
3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程
使用硝酸、氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取白石墨樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸、5mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,緩慢打開(kāi)罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗(yàn)條件下,白石墨樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到3.0MPa左右,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。
4結(jié)果
使用硝酸、氫氟酸對(duì)白石墨樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃,保溫40min,取樣量為0.1g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為3.0MPa,白石墨樣品可完全消解。