微波消解奶糖

1前言

奶糖，又名太妃糖，是糖的一個(gè)種類的統(tǒng)稱，用紅糖或糖蜜和奶油做成的硬而難嚼的糖。

奶糖是一種結(jié)構(gòu)比較疏松的半軟性糖果。糖體剖面有微小的氣孔，帶有韌性和彈性，耐咀嚼，口感柔軟細(xì)膩。 奶糖的平均含水量為5~8%，還原糖含量在14~25%之間。我們選擇一種奶糖樣品，采用微波消解來對(duì)其進(jìn)行前處理，該方法消解效果好、空白低、有利于后續(xù)檢測設(shè)備對(duì)多種金屬元素的快速檢測。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-6G微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

稱奶糖樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待溫度降至60℃以下，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，150℃趕酸至0.5mL左右，純水定容后消解液澄清透明。

3.2取樣量

增加奶糖樣品的取樣量，需要添加預(yù)處理步驟，同時(shí)適當(dāng)延長微波消解的保溫時(shí)間。

重新稱取樣品0.3g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL硝酸，放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min，取下冷卻后，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，樣品也可完全消解。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的奶糖樣品，為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，取樣量應(yīng)控制在0.3g左右，采用硝酸進(jìn)行消解，最高溫度190℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 奶糖的種類不同，成分也會(huì)存在一定差別，所需要的溫度、時(shí)間等條件也有差異，應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最為合適的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

2. 根據(jù)待測元素的性質(zhì)，適當(dāng)調(diào)整趕酸溫度，檢測汞砷等易揮發(fā)元素時(shí)，趕酸溫度不得超過120℃。

3. 預(yù)處理結(jié)束后，要確保消解罐中的試劑體積不少于8mL。