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TANK微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測大米粉中的鉻
2021-01-13
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1前言

大米粉就是以大米為原料制成的粉狀物,它是米粉系列的一個統(tǒng)稱, 它是多種食品的原料,是各種大米中糯性最低的品種,有著糯米粉不可代替的作用。
鉻是人體必需的微量元素,三價的鉻是對人體有益的元素,而六價鉻是有毒的。人體對無機(jī)鉻的吸收利用率極低,不到1%;人體對有機(jī)鉻的利用率可達(dá)10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。

按照GB 5009.123-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測定,采用微波消解法大米粉樣品進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉻含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,空心陰極燈


 

2.2 試劑及樣品

硝酸(68%)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),大米粉中重金屬分析檢測質(zhì)控樣品(TMQC0109

3實驗方法

3.1 微波消解

稱取實驗樣品三組,每組質(zhì)量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:

階段

溫度/℃

壓力/Mpa

升溫時間/min

保溫時間/min

1

150

2

7

2

2

170

2.5

3

2

3

190

3

3

20

3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.3 配制標(biāo)液

標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液50mL容量瓶,硝酸溶液(2%)定容至刻度得到含量分別為0mg/L、6μg/L12μg/L、18μg/L、24μg/L30μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

 

曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0

方程系數(shù):k1-0.0066,k0=0.0260

相關(guān)性 0.99868

4結(jié)果

實驗選擇大米粉質(zhì)控樣樣品檢測鉻元素含量如下:

樣品編號

檢測值/mg/kg

平均值/mg/kg

RSD/%

不確定度

1

1.36

1.34

1.16

1.43±0.21

2

1.33

3

1.32

檢測結(jié)果在大米粉質(zhì)控樣的不確定度范圍內(nèi),結(jié)果RSD1.16%,表明平行性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 5009.123-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測定

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