1前言
大米粉就是以大米為原料制成的粉狀物,它是米粉系列的一個統(tǒng)稱, 它是多種食品的原料,是各種大米中糯性最低的品種,有著糯米粉不可代替的作用。
鉻是人體必需的微量元素,三價的鉻是對人體有益的元素,而六價鉻是有毒的。人體對無機(jī)鉻的吸收利用率極低,不到1%;人體對有機(jī)鉻的利用率可達(dá)10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。
按照《GB 5009.123-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測定》,采用微波消解法對大米粉樣品進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉻含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計,鉻空心陰極燈等

2.2 試劑及樣品
硝酸(68%),鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),大米粉中重金屬分析檢測質(zhì)控樣品(TMQC0109)
3實驗方法
3.1 微波消解
稱取實驗樣品三組,每組質(zhì)量約為0.2g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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壓力/Mpa
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升溫時間/min
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保溫時間/min
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1
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150
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2
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7
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2
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2
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170
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2.5
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3
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2
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3
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190
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3
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3
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20
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3.2趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。
3.3 配制標(biāo)液
鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確吸取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉻量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉻量分別為0mg/L、6μg/L、12μg/L、18μg/L、24μg/L和30μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線
曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0
方程系數(shù):k1-0.0066,k0=0.0260
相關(guān)性 :0.99868
4結(jié)果
實驗選擇大米粉質(zhì)控樣樣品檢測鉻元素含量如下:
樣品編號
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檢測值/mg/kg
|
平均值/mg/kg
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RSD/%
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不確定度
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1
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1.36
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1.34
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1.16
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1.43±0.21
|
2
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1.33
|
3
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1.32
|
檢測結(jié)果在大米粉質(zhì)控樣的不確定度范圍內(nèi),結(jié)果RSD為1.16%,表明平行性良好。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.123-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測定