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1前言

氮化鋁，共價(jià)鍵化合物，是原子晶體，屬類金剛石氮化物、六方晶系，纖鋅礦型的晶體結(jié)構(gòu)，無毒，呈白色或灰白色。會(huì)對水質(zhì)造成一定危害，若無政府許可，勿將材料排入周圍環(huán)境。為了對氮化鋁中的金屬元素進(jìn)行檢測，尋找一種合適的微波消解方法對其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)AAS、ICP、ICP-MS等檢測設(shè)備對樣品中金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

精確稱取氮化鋁樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入10mL鹽酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，溶液底部含有少量黑色顆粒。

重新稱取樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸和6mL鹽酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

3.2 取樣量

通過驗(yàn)證，在上述實(shí)驗(yàn)參數(shù)下，氮化鋁的最大取樣量在0.2g左右。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的氮化鋁樣品，在取樣量為0.2g，采用王水進(jìn)行微波消解，最高溫度200℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性比較強(qiáng)，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。

2. 樣品成分不同，微波消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)也會(huì)有所不同，根據(jù)需要選擇最合適的實(shí)驗(yàn)方法。