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1前言  

潤滑脂為稠厚的油脂狀半固體，用于機(jī)械的摩擦部分，起潤滑和密封作用。也用于金屬表面，起填充空隙和防銹作用，主要由油和皂或其他稠化劑組成。潤滑脂中通常含有十二種以上的金屬及非金屬元素，通常作為提高性能的添加劑或稠化劑而引入或者來自使用過的潤滑脂中的污染物和磨損金屬。測定這些元素含量是潤滑脂生產(chǎn)的一個(gè)重要方面，金屬含量可以表明潤滑脂中稠化劑的含量。本文通過微波消解方法對潤滑脂樣品進(jìn)行前處理，有利于后期快速準(zhǔn)確測定其中的元素含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、過氧化氫（30%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取潤滑脂樣品約0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入6mL硝酸、2mL鹽酸和1mL過氧化氫，靜置10min待消解罐中反應(yīng)平靜后組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)過程中最大壓力1.6Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待儀器降溫至60℃以下，將樣品轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋后將其放置趕酸器上于150℃趕酸后加水轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，樣品消解液澄清透明無沉淀。

4結(jié)果與討論  

使用MDS-15微波消解儀進(jìn)行潤滑脂樣品消解實(shí)驗(yàn)，取樣量0.1g時(shí)，使用逆王水+過氧化氫酸體系于200℃保溫30min后，樣品可完全消解至澄清。針對不同類型的潤滑脂樣品，在此參數(shù)下若消解不完全可適量調(diào)整硝酸鹽酸的比例或提高消解溫度達(dá)到完全消解。

注意事項(xiàng)

加過氧化氫時(shí)應(yīng)小心慢加，防止消解罐內(nèi)反應(yīng)劇烈導(dǎo)致溶液濺出。