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1前言  

電解鎳粉是以鎳為主要成分金屬粉料，有良好的導(dǎo)電性，粉末顏色通常為黑灰色。主要用于原子能工業(yè)、堿性蓄電池、電工合金、高溫高強(qiáng)度合金，也可以做化學(xué)反應(yīng)的加氫催化劑。本文通過微波消解方法鎳粉進(jìn)行前處理，有利于后期快速準(zhǔn)確測定其中的元素含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

  稱取鎳粉樣品約0.05g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min后組裝消解罐，用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)如下：

實(shí)驗(yàn)過程中最大實(shí)驗(yàn)壓力為1.5Mpa。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，加入10mL鹽酸（1+1）于160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右，用純水將其轉(zhuǎn)移至燒杯中，消解液澄清。

4結(jié)果與討論  

電解鎳粉樣品取樣量0.05g時(shí)，使用王水+氫氟酸體系在210℃下消解60min，冷卻后加入稀鹽酸趕酸定容后，消解液澄清無沉淀。

注意事項(xiàng)

消解液中某些成分會(huì)隨趕酸進(jìn)行而析出，可在趕酸時(shí)加入適量稀鹽酸提高溶解度。