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微波消解O型橡膠圈
2020-08-31
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1前言

O型橡膠圈是一種截面為圓形的橡膠圈,因其截面為O型,故稱(chēng)其為O型橡膠圈。是液壓與氣壓傳動(dòng)系統(tǒng)中使用最廣泛的一種。O型橡膠圈是具有圓形截面的環(huán)行橡膠橡膠圈,主要用于機(jī)械部件在靜態(tài)條件下防止液體和氣體介質(zhì)的泄露在某些情況下,它還能用做軸向往復(fù)運(yùn)動(dòng)和低速旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的動(dòng)態(tài)密封元件。根據(jù)不同的條件可分別選擇不同的材料與之相適應(yīng).。對(duì)不同種類(lèi)固定密封或動(dòng)密封應(yīng)用場(chǎng)合,O型橡膠圈為設(shè)計(jì)者提供了一種既有效又經(jīng)濟(jì)的密封元件。為了對(duì)其中的多種無(wú)機(jī)元素進(jìn)行檢測(cè),尋找一種合適的微波消解方法對(duì)其進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)AASICP、ICP-MS等檢測(cè)設(shè)備對(duì)O型橡膠圈中的無(wú)機(jī)元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品圖片

 

3.2 微波消解

精確稱(chēng)取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

200

30

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下后取出,轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐,樣品未被完全溶解。

重新稱(chēng)取樣品0.1g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下后取出,趕酸定容后消解液呈澄清透明狀態(tài)。

 

3.3 取樣量

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品浸泡在酸中常溫下會(huì)緩慢反應(yīng),因此建議加酸浸泡過(guò)夜后再進(jìn)行微波消解,且最大取樣量不得超過(guò)0.1g。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的O型橡膠圈樣品,最大取樣量不得超過(guò)0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸中泡過(guò)夜后進(jìn)行微波消解,最高溫度210℃,保溫40min左右,可將樣品完全溶解。

 

注意事項(xiàng)

1. 樣品通過(guò)加酸靜置過(guò)夜進(jìn)行預(yù)處理效果好于加熱預(yù)處理。

2. 根據(jù)樣品成分不同,微波消解實(shí)驗(yàn)參數(shù)也會(huì)有所不同,應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇最合適的實(shí)驗(yàn)方法。

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