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1前言  

有機(jī)硅，即有機(jī)硅化合物，由于有機(jī)硅獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，兼?zhèn)淞?/span>無機(jī)材料與有機(jī)材料的性能，具有表面張力低、粘溫系數(shù)小、壓縮性高、氣體滲透性高等基本性質(zhì)，并具有耐高低溫、電氣絕緣、耐氧化穩(wěn)定性、耐候性、難燃、憎水、耐腐蝕、無毒無味以及生理惰性等優(yōu)異特性，廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電氣、建筑、運(yùn)輸、化工、紡織、食品、輕工、醫(yī)療等行業(yè)。隨著有機(jī)硅數(shù)量和品種的持續(xù)增長，應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬，形成化工新材料界獨(dú)樹一幟的重要產(chǎn)品體系，許多品種是其他化學(xué)品無法替代而又必不可少的。通過微波消解方法對(duì)有機(jī)硅進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER-B微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、氫氟酸(40%)、鹽酸（37%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 消解實(shí)驗(yàn)

3.1.1 稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入3mL硝酸、6mL氫氟酸和1mL鹽酸，組裝消解罐，用JUPITER-B微波消解儀按照如下實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2.6Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸至近干后定容，消解液為澄清透明溶液，樣品在此參數(shù)下可以被完全消解。

3.1.2 稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入4mL硝酸、5mL氫氟酸和1mL鹽酸，組裝消解罐，用JUPITER-B微波消解儀按照如下實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2.5Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸至近干后定容，消解液底部有少量晶體存在，樣品未被完全消解。

4結(jié)果與討論  

有機(jī)硅樣品取樣量0.1g加入3mL硝酸、6mL氫氟酸及1mL鹽酸在210℃消解45min時(shí)，樣品被完全消解，將氫氟酸減少至5mL后，消解液底部有少量晶體聚集，因此取樣量0.1g時(shí)，需將氫氟酸的用量控制在6mL方可將其完全消解。

注意事項(xiàng)

加入氫氟酸時(shí)消解罐中反應(yīng)劇烈，務(wù)必在通風(fēng)櫥中緩慢加入。

不同有機(jī)硅的成分及含量有所差異，此消解方案僅供參考。