1前言
水泥熟料以石灰石和粘土、鐵質(zhì)原料為主要原料,按適當(dāng)比例配制成生料,燒至部分或全部熔融,并經(jīng)冷卻而獲得的半成品。在水泥工業(yè)中,最常用的硅酸鹽水泥熟料主要化學(xué)成分為氧化鈣、二氧化硅和少量的氧化鋁和氧化鐵。主要礦物組成為硅酸三鈣、硅酸二鈣、鋁酸三鈣和鐵鋁酸四鈣。常應(yīng)用于快硬早強(qiáng)的工程和高強(qiáng)度等級砼工程。伴隨著水泥工業(yè)協(xié)同處置工業(yè)廢物及生活廢物(如污泥等)的發(fā)展,重金屬在水泥熟料及水泥制品中的檢測方法引起了科研工作者極大的重視。本文通過微波消解方法對水泥熟料進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀JUPITER-B微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1消解實驗
3.1.1 稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸、3mL鹽酸和1mL氫氟酸,于180℃預(yù)處理30min,取下冷卻后補(bǔ)加6mL硝酸,組裝消解罐,用JUPITER-B微波消解儀進(jìn)行消解實驗參數(shù)如下:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 20 | 400 |
最大實驗壓力為1.7Mpa。實驗結(jié)束后,待儀器降溫至60℃以下,將樣品轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,緩慢打開罐蓋放置5min后,觀察消解罐中樣品消解液澄清,將其放置趕酸器上于160℃趕酸至近干后轉(zhuǎn)移至錐形瓶中,溶液澄清透明。
4結(jié)果與討論
水泥熟料樣品取樣量0.1g使用硝酸-鹽酸-氫氟酸消解酸體系在210℃消解20min時,樣品能被完全消解,消解液澄清透明無沉淀。
注意事項
樣品加酸在180℃預(yù)處理30min 后,消解罐內(nèi)溶液剩余2mL左右,應(yīng)對其補(bǔ)加硝酸至8mL再進(jìn)行消解。