1前言
燃料油廣泛用于電廠發(fā)電、船舶鍋爐燃料、加熱爐燃料、冶金爐和其它工業(yè)爐燃料。燃料油主要由石油的裂化殘渣油和直餾殘渣油制成的,其特點(diǎn)是粘度大,含非烴化合物、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)多。燃料油中的硫含量過高會引起金屬設(shè)備腐蝕的和環(huán)境污染。根據(jù)含硫量的高低,燃料油可以劃分為高硫、中硫、低硫燃料油。在石油的組分中除碳、氫外,硫是第三個主要組分,雖然在含量上遠(yuǎn)低于前兩者,但是其含量仍然是很重要的一個指標(biāo)。通過微波消解方法對燃料油進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對樣品中元素含量的快速準(zhǔn)確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)
3實(shí)驗方法
3.1消解實(shí)驗
稱取燃料油樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗參數(shù)如下:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 35 | 400 |
實(shí)驗中最大壓力2.7Mpa。實(shí)驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,160℃趕酸后用純水將其轉(zhuǎn)移到燒杯中,消解液澄清。
稱取燃料油樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸和2mL過氧化氫,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀進(jìn)行消解實(shí)驗參數(shù)如下:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 35 | 400 |
實(shí)驗中最大壓力2.1Mpa。實(shí)驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,160℃趕酸后用純水將其轉(zhuǎn)移到燒杯中,消解液澄清。
稱取燃料油樣品約0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入8mL硝酸,組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照3.1.2中實(shí)驗參數(shù)進(jìn)行消解。實(shí)驗中最大壓力1.6Mpa。實(shí)驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,160℃趕酸后用純水將其轉(zhuǎn)移到燒杯中,消解液澄清。
4結(jié)果與討論
燃料油樣品取樣量0.1g分別使用硝酸-過氧化氫以及硝酸體系進(jìn)行消解,在相同的溫度和時間下,兩種方法均可將其完全消解。