1前言
堅果營養(yǎng)全面、豐富。常食對心臟病、癌癥、血管病有預(yù)防和治療作用,同時還可明目健腦。日常生活中人們會吃到各種各樣的食物,堅果也是人們休閑娛樂的好選擇,但重金屬超標(biāo)的堅果的出現(xiàn),使我們在享受堅果帶來的休閑娛樂的同時,也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。通過微波消解方法對幾種堅果進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)
3實驗方法
3.1消解實驗
選取四種堅果樣品,分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機(jī)粉碎后,分別稱取0.3g樣品(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸和1mL過氧化氫,在趕酸器上于120℃預(yù)消解30min,取下冷卻至室溫后組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 30 | 400 |
四種樣品實驗中最高壓力均在3Mpa以內(nèi),實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐,于160℃趕酸約1.5h后定容,消解液澄清透明無沉淀。
分別稱取粉碎后的樣品0.3g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,在趕酸器上于120℃預(yù)消解30min,取下冷卻至室溫后組裝消解罐,按照3.1.1中設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實驗,實驗結(jié)束趕酸定容后,四種堅果的消解液均澄清透明。
4結(jié)果與討論
微波消解核桃等4種樣品,前期實驗取樣量0.5g時,消解過程中最大壓力均超過3Mpa。將取樣量降低至0.3g,可將壓力控制在3Mpa以內(nèi),且樣品均可被完全消解。同時實驗中只用硝酸不加入過氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。