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1前言  

鈷基高溫合金是含鈷量40~65%的奧氏體高溫合金。在730~1000℃條件下具有一定的高溫強(qiáng)度、良好的抗熱腐蝕和抗氧化能力。它是以鈷做為主要成分，除此之外還含有鉬、鎳、硅，錳等成分，根據(jù)合金中成分不同，它們可以制成焊絲，粉末用于硬面堆焊，熱噴涂、噴焊等工藝，也可以制成鑄鍛件和粉末冶金件。通過(guò)微波消解方法對(duì)鈷基高溫合金進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對(duì)樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1消解實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL鹽酸和1mL硝酸，組裝好消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)中最高壓力2Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后，消解液中有明顯黑色殘?jiān)嬖?，查閱文獻(xiàn)得出黑色殘?jiān)赡転橄膺^(guò)程中析出的鎢。  

取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL鹽酸、1mL硝酸和兩滴氫氟酸（因樣品中含有硅且后期需要檢測(cè)硅含量，氫氟酸需少量加入），組裝好消解罐，按照上述表格實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解。

實(shí)驗(yàn)中最高壓力1.8Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，于160℃趕酸約1.5h后，消解液澄清透明，樣品被完全消解。

4 結(jié)果與討論  

鈷基高溫合金樣品當(dāng)取樣量0.1g使用鹽酸-硝酸體系消解過(guò)程中樣品會(huì)析出金屬鎢，在消解前適當(dāng)加入氫氟酸可消除鎢的存在，同時(shí)不會(huì)對(duì)后期硅的檢測(cè)造成影響，最終達(dá)到消解液澄清透明的目的。

注意事項(xiàng)

加酸時(shí)應(yīng)小心慢加，且需要在通風(fēng)櫥中操作。