1前言
鈷鉻鉬合金(CoCrMo)是鈷基合金中的一種,也是通常所說的司太立(Stellite)合金的一種,是一種能耐磨損和耐腐蝕的鈷基合金。鈷鉻鉬合金是以鈷作為主要成分,含有相當(dāng)數(shù)量的鉻、鉬和少量的鎳、碳等合金元素,偶爾也還含有鐵的一類合金。為了檢測(cè)合金中的元素含量,我們通過微波消解的方法來對(duì)鈷鉻鉬合金進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)多種元素的檢測(cè)。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),鹽酸(38%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
選取兩種成分不同的鎳鈷鉬合金,樣品在實(shí)驗(yàn)前要盡量粉碎,顆粒度越小,接觸面積越大,越有利于消解實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行。
3.2 微波消解樣品
3.2.1一號(hào)樣品
稱取一號(hào)合金樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 30 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開消解罐,放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL,轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶中。

3.2.2二號(hào)樣品
稱取二號(hào)合金樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 200 | 30 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,壓力為零,取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,打開消解罐,趕酸后定容至50mL容量瓶中。

3.3 取樣量
金屬與酸反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量氫氣,樣品加酸后需要靜置較長的時(shí)間,然后進(jìn)行微波消解,通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證最大取樣量不得高于0.3g。
4結(jié)果與討論
鎳鈷鉬合金的最大取樣量不得高于0.3g,采用王水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),均可消解至澄清透明狀態(tài)。樣品與試劑混合后,常溫下會(huì)有一定的反應(yīng),需靜置30min左右再上機(jī)進(jìn)行微波消解。
注意事項(xiàng)
王水揮發(fā)性較強(qiáng),加酸過程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)人員做好防護(hù)工作。鎳鈷鉬合金的種類較多,不同類型的合金樣品組分差異較大,要根據(jù)樣品的具體屬性,適當(dāng)調(diào)整酸體系,尋找最佳方案。