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1前言  

所謂藥物制劑，從狹義上來講，就是具體的按照一定形式制備的藥物成品，如阿莫西林膠囊等，從廣義上來講是藥物制劑學(xué)，是一門學(xué)科。藥物制劑其實(shí)就在我們身邊。如果我們感冒了，我們會(huì)吃一些感冒藥，有的人吃的是膠囊，有的人吃的是片狀的。其實(shí)“膠囊”、“片狀”這就是藥物制劑。我們選取一種片狀藥物制劑，采用微波消解作為重金屬檢測的前處理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANKPLUS微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

    將樣品粉碎成細(xì)小顆粒，顆粒度越小越容易消解。

3.2 酸體系選擇

藥物制劑通常為有機(jī)物，需要選擇具有氧化性的試劑進(jìn)行消解，選用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的首選試劑，同時(shí)加入少量的過氧化氫輔助氧化，效果更佳。

3.2.1消解實(shí)驗(yàn)

稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上150℃趕酸至小于1mL，轉(zhuǎn)移定容后，存在少量白色沉淀。

3.2.2酸體系探究

通過查閱所選用藥物制劑樣品的成分，發(fā)現(xiàn)含有一定量的二氧化鈦，因此消解實(shí)驗(yàn)中需要加入氫氟酸來將其去除。

重新稱取實(shí)驗(yàn)樣品0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸、1mL過氧化氫和1mL氫氟酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，趕酸定容后，溶液澄清透明。

3.4取樣量

    藥物制劑反應(yīng)會(huì)生成一定量的二氧化碳，在取樣量為0.1g時(shí)，最大壓力超過2MPa，因此本實(shí)驗(yàn)的取樣量不應(yīng)超過0.1g。

4實(shí)驗(yàn)結(jié)果  

藥物制劑樣品，采用硝酸+過氧化氫的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，在取樣量為0.1g，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃時(shí)，壓力可達(dá)2MPa，樣品無法完全消解。通過添加氫氟酸來去除樣品中存在的二氧化鈦成分，可將本次實(shí)驗(yàn)所選用的藥物制劑樣品徹底消解。

注意事項(xiàng)

1. 實(shí)驗(yàn)前應(yīng)對(duì)樣品的組成有充分的認(rèn)識(shí)，這樣在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)可以有針對(duì)性的選擇合理的試劑搭配。

2. 藥物類樣品通常為含有較多的有機(jī)成分，消解時(shí)被氧化為二氧化碳，會(huì)產(chǎn)生較大的壓力，在滿足檢測需求的情況下，應(yīng)選擇盡量小的取樣量，或添加預(yù)處理步驟。