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1前言
橡膠是指具有可逆形變的高彈性聚合物材料，在室溫下富有彈性，在很小的外力作用下能產(chǎn)生較大形變，除去外力后能恢復(fù)原狀。橡膠分為天然橡膠與合成橡膠二種。天然橡膠是從橡膠樹(shù)、橡膠草等植物中提取膠質(zhì)后加工制成；合成橡膠則由各種單體經(jīng)聚合反應(yīng)而得。橡膠制品廣泛應(yīng)用于工業(yè)或生活各方面。為了對(duì)橡膠成分進(jìn)行分析，采用微波消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀，ECH-2趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），硫酸（98%）
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備
將樣品剪碎，粉碎效果越好消解難度越低。
3.2 微波消解天然橡膠樣品
硝酸是重金屬消解最常用的酸，也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水，為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便，我們首先選用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
硝酸消解樣品常用溫度為180℃，這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性，可以溶解大部分樣品，可橡膠一類(lèi)的高分子樣品結(jié)構(gòu)相對(duì)穩(wěn)定，需要210℃進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)。取樣品0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置10min左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下：
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 蘇州工業(yè)園區(qū)金雞湖大道99號(hào)納米城西北區(qū)9棟301 0512-87163115 info@sineo.cn 上海市徐匯區(qū)欽州北路1122號(hào)92幢6層 021-54487840/1/2/3 info@sineo.cn 山東省德州市臨邑花園東大街16號(hào) 0531-88874444 China@hanon.cc |
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