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1前言  

青銅器是銅與其他金屬元素錫、鉛等的合金，其銅銹呈青綠色。青銅器的使用流行于新石器時代晚期至秦漢時期，以商周時期的器物最為精美。青銅器在世界各地均有出現(xiàn)，是一種世界性文明的象征。為了檢測青銅器中多種金屬的含量，我們采用微波消解的方法對樣品進(jìn)行處理，可大件的青銅器在樣品制備時存在一定困難，不能像其他樣品一樣粉碎、均勻稱取，這樣會破壞文物?？扇∏嚆~器上掉落細(xì)小顆粒進(jìn)行檢測，每一個顆粒的質(zhì)量會存在一定差別。為了驗證不同質(zhì)量的樣品顆粒能否同時進(jìn)行消解實驗，我們選取成分相當(dāng)?shù)囊幻豆佩X幣進(jìn)行實驗。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MDS-15微波消解儀，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%）

3實驗方法

3.1 樣品制備

將古錢幣進(jìn)行粉碎處理，顆粒質(zhì)量在0.03~0.15g。    

3.2 微波消解樣品

3.2.1消解用酸

鹽酸對于金屬及金屬氧化物有很好的溶解能力，我們選取鹽酸含量較高的王水體系對樣品進(jìn)行消解。

3.2.2取樣量

參照之前的實驗記錄，青銅器樣品消解時的樣品顆粒質(zhì)量最大不超過0.15g，因此本實驗中，將樣品的最大取樣量設(shè)定在0.15g。

3.2.3不同質(zhì)量樣品壓力測試

將古錢幣樣品剪碎（質(zhì)量大小不一），取質(zhì)量為0.15521g的樣品進(jìn)行實驗，加入6mL的鹽酸和2mL硝酸，室溫靜置30min后，組裝消解罐，按照如下（表一）設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

實驗壓力2.0MPa左右，可消解完全。

稱取質(zhì)量為0.02806g的樣品，加入6mL的鹽酸和2mL硝酸，室溫靜置30min后，組裝消解罐，按照表一的參數(shù)進(jìn)行消解實驗，實驗壓力1.8MPa左右，可消解完全。

3.2.4多個樣品混合實驗

再稱取四組古錢幣樣品，質(zhì)量分別為0.15407g、0.10028g、0.06990g和0.03376g，加入6mL的鹽酸和2mL硝酸，室溫靜置30min后，組裝消解罐（質(zhì)量最大的作為主控罐），按照如下（表二）設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解：

待實驗結(jié)束后，冷卻至室溫后取出消解罐，四組樣品均完全溶解。

4 結(jié)果與討論

0.03~0.15g的古錢幣顆?？梢酝瑫r進(jìn)行消解實驗，對于組成成分相同的青銅器上掉落的殘渣，在此質(zhì)量范圍內(nèi)也可同時進(jìn)行實驗。

注意事項

1）王水揮發(fā)性較強(qiáng)，實驗加酸過程及消解完成后打開消解罐均在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

2）金屬樣品與酸混合會生成大量氫氣，在添加試劑后需靜置30min以上。

3）不同質(zhì)量的樣品進(jìn)行實驗時，選取質(zhì)量最大的作為主控罐。