1前言

近年來，隨著環(huán)境污染的加劇，水質的變差，以及農藥和激素在養(yǎng)殖業(yè)領域的不規(guī)范使用，動物內臟的安全性受到質疑。《GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定》，本標準規(guī)定了食品中鉛的含量及檢測方法。通過微波消解方法對動物內臟樣品進行前處理，有利于石墨爐原子吸收對樣品中鉛元素含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)，原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%），鉛標準溶液(1000mg/L)

3實驗方法

3.1 樣品制備

    將市場上買來的動物內臟樣品，用粉碎機粉碎、混勻后備用  

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3.2 微波消解

稱取已制備好的樣品各取三組，每組質量約為0.2g（精確至0.1mg）。

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.4 配制標液

3.4.1 鉛標準中間液(1.00mg/L)

準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。

3.4.2 鉛標準系列溶液

分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.5標準曲線

波長283.3nm，光譜帶寬0.4nm，濾波系數0.1，燈電流2.0mA。

4結果與討論

4.1 國標中規(guī)定了動物內臟中鉛的限量指標

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4.2 實驗選用的五類樣品均可以完全消解，鉛的檢測結果均低于國標中的限量值

4.3回收率試驗

稱取已知鉛含量且粉碎的豬心樣品3組，質量約為0.5 g（精確至0.1mg），分別加入1μg/mL的鉛標準溶液50μL，按上述微波消解法進行實驗，測定其中的鉛含量，結果如下：

加標回收率為95.01%，測量結果的RSD=1.51%，表明重復性良好。

參考文獻

[1] GB 5009.12-2017 食品安全國家標準 食品中鉛的測定

[2] GB 2762-2005 食品中污染物限量

注意事項

樣品要盡量粉碎、混勻，選擇壓力較高的樣品作為主控罐。