儀器與試劑
1、儀器
新儀MASTER-40微波消解儀、分析天平(十萬分之一)、移液管等。
新儀MASTER-40微波消解儀
2、試劑
硝酸(68%)、過氧化氫(30%)
實(shí)驗(yàn)方法
市場上隨機(jī)選擇一款進(jìn)口黃油,分別稱取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g(精確至0.1mg)五組樣品。緩慢加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置一段時(shí)間待反應(yīng)完全后組裝完成進(jìn)行消解:
結(jié)果與討論
1、消解效果
通過上表可以看出取樣量在0.5g的時(shí)候,消解壓力超過了3MPa,為確保實(shí)驗(yàn)的安全性,建議取樣量不高于0.4g。
2、注意事項(xiàng)
1)升溫過程分段進(jìn)行,若升溫緩慢或者遲遲無法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)消解結(jié)果以消解液澄清程度而定,是定性而非定量的結(jié)論,因樣品種類、來源、取樣量等原因,消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整。
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