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微波消解-石墨爐原子吸收法測定稻米中的鎘
2019-09-19
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1前言  

稻米也叫稻或水稻是一種可食用的谷物,一年生草本植物,性喜溫濕。稻谷是我國的主要糧食作物之一,具有悠久的種植歷史,種植面積。稻米不僅是食糧,同時還可以作為釀酒、制造飴糖的原料 。全世界有一半的人口食用它,主要在亞洲、歐洲南部和熱帶美洲及非洲部分地區(qū)。GB 5009.15-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定》,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對稻米樣品進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器


新儀 MASTER-40微波消解儀,TK-12趕酸器原子吸收分光光度計,鎘空心陰極燈,分析天平(十萬分之一)

2.2 試劑

硝酸(68%),過氧化氫(30%),鎘國家標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)溶液(1000mg/L)  

3實驗方法

3.1樣品制備

將風(fēng)干的稻米樣品,去除雜物后,用粉碎機(jī)粉碎,儲存在塑料瓶中備用。

3.2標(biāo)準(zhǔn)品:大米成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)100349

3.3微波消解

精確稱取5組樣品與5組標(biāo)準(zhǔn)品,質(zhì)量均為0.5g(精確至0.1mg)左右,放入消解罐中,緩慢加入6mL硝酸和2mL過氧化氫。靜置10min左右,然后按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考表1



3.4趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

3.5 配制標(biāo)液

3.5.1鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液100ng/mL:吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.0mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3.5.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液:準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0mL0.5mL、1mL1.5mL、2mL3mL100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.6升溫程序

3.7標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長228.8nm,光譜帶寬0.4nm,濾波系數(shù)0.1,燈電流2.0mA。


稻米樣品中鎘含量為98.18ng/g,測量結(jié)果的RSD=1.22%,表明重復(fù)性較好。標(biāo)準(zhǔn)品回收率為104.25%,證明此用此方法處理稻米樣品,元素?fù)p失較少。

參考文獻(xiàn)

[1]  GB 5009.15-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測定

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