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ZnS納米粒子是典型的II-VI族寬禁帶半導(dǎo)體發(fā)光材料，具有較高的電致發(fā)光和光致發(fā)光效率。從1968年法國化學家Sidot發(fā)現(xiàn)ZnS熒光材料以來，ZnS材料的研究一直受到廣大科研工作者的關(guān)心，該材料可用于制備電致發(fā)光器件，半導(dǎo)體量子阱器件，目前已被廣泛應(yīng)用于化學化工，電子工業(yè)和國防軍工等領(lǐng)域。ZnS納米材料同時具有體相材料不可比擬的優(yōu)勢，其能帶邊向高能態(tài)遷移，從而在可見光區(qū)有較強的發(fā)射。

近年來，超聲化學法已被證明是一種制備納米粒子十分有效的方法，其主要機制是基于聲空化效應(yīng)，為在一般條件下難以實現(xiàn)或不可能實現(xiàn)的化學反應(yīng)，提供一種新的，非常特殊的物理環(huán)境，或者開啟新的化學反應(yīng)通道。但是由于在空化泡潰陷時，會產(chǎn)生非常高的溫度(5000～25000 K)，且因為潰陷的時間極短 (<1 ns)，所以會產(chǎn)生極快的冷卻速度(>1011 K／s)，從而抑制了產(chǎn)物的晶化，所以采用超聲化學制備的納米材料常常具有較差的結(jié)晶性能 。而微波水熱法是一種在水熱法中引入微波作為加熱介質(zhì)的方法，所得的產(chǎn)物常常具有較好的結(jié)晶性能 。

本文則采用超聲化學法在50℃合成了ZnS納米前驅(qū)體，再通過微波水熱后處理以改善其結(jié)晶性能，克服了在低溫下很難獲得a—ZnS這一晶體結(jié)構(gòu)的難題，并研究了其所具有的光學性能。

1,實驗儀器及原料

UWave-2000多功能合成萃取儀; 無水氯化鋅(ZnCL2)，硫代乙酰胺(TAA)，二甲基亞砜(DMSO)均為分析純試劑，實驗用水為蒸餾水。

2,實驗過程

首先稱取0.68g無水氯化鋅溶于13mL蒸餾水，并加人0.5mL HCL(5％HCL)溶液和2mL二甲基亞砜，放入儀器反應(yīng)燒瓶，攪拌，使ZnCl2S完全溶解。稱取0.38gTAA溶于10mL蒸餾水，攪拌，使之完全溶解。啟動儀器超聲輻射的同時，將TAA溶液以勻速緩慢滴入ZnCl2S溶液中。超聲水浴溫度選取為50℃，超聲功率選取為200W。反應(yīng)120min后，反應(yīng)液被轉(zhuǎn)入有效容積為100mL的帶特氟隆內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，于Uwave-2000中加熱到120℃保持40 min。反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫。將所制備的淡黃色懸濁液在4000r／min的轉(zhuǎn)速下離心分離，并用蒸餾水及異丙醇反復(fù)洗滌。60℃下真空干燥2h，得淡黃色粉末狀產(chǎn)物。

3,分析測試

用日本理學D/max2200PC型x一射線粉末衍射儀分析產(chǎn)物的物相。用JEM.3010高分辨透射電子顯微鏡觀察產(chǎn)物的形貌，并對其進行選區(qū)電子衍射分析；用美國Lambda 950紫外可見分光光度計，F(xiàn)Tr—IR 8400S型傅里葉變換紅外光譜儀以及美國PELS55型熒光分光光度計表征其光學性能。

4,結(jié)果與討論

4.1 硫化鋅納米晶粒徑與結(jié)構(gòu)表征

產(chǎn)物ZnS納米粒子經(jīng)x一射線粉末衍射儀測試的結(jié)果說明試樣為六方晶系的a—ZnS纖鋅礦結(jié)構(gòu)。未經(jīng)微波水熱處理的試樣(0 min)XRD峰形較平緩，說明簡便的超聲化學方法已經(jīng)得到了a—ZnS纖鋅礦結(jié)構(gòu)，但其結(jié)晶程度比較弱。隨微波水熱處理時間的延長(20—30 min)，峰形逐漸尖銳，衍射峰相對強度變大，表明試樣的結(jié)晶性有所提高。XRD峰位整體向小角

度偏移，更接近標準卡片的峰位，由布拉格公式:2dsinθ=nλ,以知，晶面間距d值變大，并且峰位偏移程度隨微波水熱的使用及其作用時間的延長而逐漸提高，說明能量的增加促進了晶體的生長，使其結(jié)晶度提高，使峰位逐漸回到接近標準卡片的對應(yīng)位置。微波水熱時間延長至40 min出現(xiàn)峰值寬化，可能是由于微波水熱過程的溶解．結(jié)晶機制，部分晶粒重新溶解，使結(jié)晶度出現(xiàn)一定程度的降低導(dǎo)致的。

經(jīng)微波水熱處理30min后所制備試樣的透射電鏡(TEM)照片，所制備的ZnS形貌呈球形，粒徑不一，大約為5～10 nm，且出現(xiàn)團聚，這是因為納米顆粒具有很高的表面積，當粒徑為5—10 nm時，表面原子比例迅速升高，大部分原子集中在顆粒表面，處于高度活化狀態(tài)，導(dǎo)致表面原子配位數(shù)不足和高表面能，表面不飽和力場非常大，從而使原子極易與其他

原子相結(jié)合而穩(wěn)定下來。

4.2硫化鋅納米晶的光學性能

是經(jīng)過不同時間的微波水熱處理后所制備ZnS納米粒子在激發(fā)波長為274nm的條件下的發(fā)射光譜，三個試樣均得到峰值分別位于419nm和490nm左右的兩個發(fā)光峰。經(jīng)微波水熱處理30 min所制備試樣在兩個峰值處的發(fā)光強度均優(yōu)于其他試樣。說明所制ZnS的光致發(fā)光性能隨著微波水熱處理時間的延長，呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。

5,結(jié)論

采用聲化學法并結(jié)合微波水熱后處理工藝在低溫下制備了纖鋅礦相的 a一ZnS納米粒子。所制備的納米粒子具有球狀形貌，粒徑大約在5～10 nm。通過紫外透射光譜分析發(fā)現(xiàn)其禁帶寬度大約為3.9leV，大于ZnS體材料的禁帶寬度3.6～3.8eV，并且所制備的ZnS的光致發(fā)光性能隨著微波水熱處理時間的延長，呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。