大量實(shí)驗(yàn)表明微波合成有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)條件溫和、能耗低、反應(yīng)速度快;
(2)微波能可直接穿透一定深度的樣品,里外同時(shí)加熱,不需傳熱過程,瞬時(shí)可達(dá)一定的溫度;
(3)通過調(diào)節(jié)微波的輸出功率,可使樣品的加熱情況立即無惰性地改變,便于進(jìn)行自動控制和連續(xù)操作:
(4)熱能利用率高(50%~70%),可大大節(jié)約能量。
微波水熱法是美國賓州大學(xué)Roy于1992年提出來的,是將傳統(tǒng)的水熱合成法與微波場結(jié)合起來,充分發(fā)揮了微波和水熱法的優(yōu)勢。常見的微波水熱法是用多模微波合成系統(tǒng)。
微波水熱合成主要是用微波進(jìn)行沸石分子篩一類的無機(jī)合成。沸石分子篩是一種具有規(guī)則孔道結(jié)構(gòu)的新型無機(jī)材料,在催化、吸附和離子交換等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。沸石分子篩一般是在一定的溫度下利用水的自生壓力的水熱法合成,水熱反應(yīng)溫度在25~150℃之間的稱為低溫水熱合成反應(yīng);溫度在150℃以上的,均勻后成為白色不透明的凝膠(成膠速率因配比的不同而不同,再置于反應(yīng)容器中,在一定溫度下進(jìn)行晶化反應(yīng)。常規(guī)條件下,使用蒸氣或某些熱媒加熱。目前。中孔分子篩MCM一41t10l系列由于其孔徑較大,f(16~100nm)及潛在的應(yīng)用前景,正受到人們的廣泛關(guān)注。近年來,微波技術(shù)被大量應(yīng)用在該種分子篩的合成上,并在分子篩的合成時(shí)間及選擇性上顯示出很大優(yōu)勢。馮芳霞等以十六烷基三甲基溴化胺為模板劑,用無定形二氧化硅(白炭黑)作為硅源,首次利用干粉合成法制備了中孔分子篩材料MCM一41。張邁生等采用正硅酸乙酯作硅源,十六烷基溴化銨作為模板劑,首次通過全微波輻射法合成了MCM一41中孔分子篩。國外用乙稀基乙二醇在微波加熱的條件下合成了MCM一41中孔分子篩121。微波水熱合成法也是近年嶄露頭角的一種納米粒子的制備方法,即用微波的方法促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)獲得產(chǎn)物的方法。近幾年石墨烯的研發(fā)也逐漸引入微波水熱合成。
上海新儀水熱合成用戶群廣泛,包括分子篩,納米材料,石墨烯等新材料合成,新儀公司最新推出的UWave-2000微波合成儀,非常適合做微波水熱反應(yīng),包括常壓和帶壓,而且還可以加超聲波和紫外線,使儀器的適用性更加廣范。為廣大用戶又提供了一個(gè)新選擇。
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