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土壤消解

2017-02-07

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電熱板消解與微波消解法測定土壤中的環(huán)境有效態(tài)金屬元素的比較
測定土壤中重金屬元素的總量時(shí)，常常使用各種酸或混合酸進(jìn)行土壤樣品的消解（即溶樣）。消解的作用是：溶解固體物質(zhì)、破壞土壤中的有機(jī)物、將各種形態(tài)的金屬轉(zhuǎn)變?yōu)橥环N可測態(tài)。土壤消解原則：選用優(yōu)級品酸，并采用少量多次用酸原則。
電熱板消解方法一：稱取土樣0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩堝中，加入少量水潤濕。加入硝酸-鹽酸（3+1）混合酸8ml，搖勻浸泡過夜。次日置于電熱板上加熱消解。電熱板溫度應(yīng)調(diào)至100℃左右較低溫度，至殘余酸量較少時(shí)，加入2ml氫氟酸，稍調(diào)高溫度繼續(xù)消解。至殘余酸量較少時(shí)，加入3ml高氯酸，調(diào)高溫度繼續(xù)消解。高氯酸消解過程中釋放大量白煙，坩堝內(nèi)殘余酸消耗殆盡，消解土樣呈半固體的滾動(dòng)狀態(tài)時(shí)，消解過程基本完成。冷卻后用水轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，定容搖勻。此溶液可放入冰箱中保存。
電熱板消解方法二：稱取約0.5000g土樣于25ml聚四氯乙烯坩中，用水潤濕，加入10ml鹽酸，電熱板低溫加熱溶解2h。加入15ml硝酸繼續(xù)加熱，至余5ml。加入5ml氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠態(tài)硅酸鹽。最后加入5ml高氯酸加熱蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加熱溶解殘?jiān)尤?.25g硝酸鑭，溶解定容至25ml,同時(shí)做全程序試劑空白。
電熱板消解方法三：準(zhǔn)確稱取0.1-0.3g(精確至0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解蒸至2-3ml時(shí)，取下稍冷。加入5ml硝酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸。加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右。然后開蓋繼續(xù)加熱除硅，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物充分分解。待坩堝上的黑色物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再加入2ml硝酸，2ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復(fù)上述消解過程。取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)＾D(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫二銨溶液，冷卻后定容搖勻.

微波消解/ICP-AES法

1. 實(shí)驗(yàn)部分 1．1 儀器 1) 微波消解系統(tǒng)：上海新儀微波化學(xué)科技有限公司的Master-16型高通量微波消解儀，帶16個(gè)高壓消解罐 2) 等離子體發(fā)射光譜：美國熱電公司的 IRIS 1000全譜直讀型ICP-AES（雙向觀察） 1．2 試劑 1) 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：用美國 SPEX公司的金屬標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液稀釋而成，酸度為5%(V/V) 的硝酸，濃度分別為1ug/mL、2ug/mL、5ug/mL，元素包括需要研究的16種（Ag、Al、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、Sr、V、Zn） 2) 優(yōu)級純的硝酸（65%）、鹽酸（35%）、雙氧水（30%） 3) 試劑用水為去離子水 1．3 試驗(yàn)步驟 1) 土壤樣品預(yù)處理：土壤樣品采取后自然風(fēng)干，用瑪瑙研缽研磨，通過100目篩。 2) 微波消解：準(zhǔn)確稱量0.500克樣品，放入干凈TFM樣品消解罐中，加入6mL 硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。以試驗(yàn)獲得的最佳功率、時(shí)間和溫度（見表1）進(jìn)行消解。消解完畢后，冷卻15分鐘，打開消解罐，轉(zhuǎn)移消解液于50mL容量瓶中，用去離子水定容至刻度，上ICP-AES進(jìn)行測定。整個(gè)消解過程只需45分鐘。

2．結(jié)果與討論 1) 本文是以EPA3050B為基礎(chǔ)，對大部分樣品來說，此方法不是全溶解技術(shù)，但這是一個(gè) 非常強(qiáng)的消解過程，可以溶解環(huán)境分析中需獲得的元素。對于嵌入在硅酸鹽結(jié)構(gòu)中的元素，通常不能被此方法溶解，就像在環(huán)境中它們通常不移動(dòng)一樣。 2) 精密度：取六份黃土平行樣品，按照樣品分析步驟進(jìn)行微波消解和測定，其精密度RSD 除了Ag、As、Pb在5%左右外，其他各元素均在2%左右。 3) 回收率：在黃土樣品中加入一定量（和實(shí)際樣品含量相當(dāng)）的待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按樣品分析步驟進(jìn)行微波消解和測定，其加標(biāo)回收率在85.0-97.0%。 4) 對照試驗(yàn)：取黃色紅壤和黃土樣品分別以微波消解和傳統(tǒng)的酸解法處理樣品，ICP-AES 測定，結(jié)果表明，兩種樣品消解技術(shù)的相對誤差RSD均在10%以內(nèi)，數(shù)據(jù)基本吻合。 5) 樣品測定：我國土壤類型繁多，成土母質(zhì)及成土過程差異很大。我們用此方法對黃紅壤、黃色石灰?guī)r、黃棕壤、栗鈣土進(jìn)行了測定，結(jié)果較好（略）。

研究結(jié)果表明，用微波消解技術(shù)結(jié)合ICP-AES測定土壤中16種環(huán)境有效態(tài)金屬元素，與傳統(tǒng)酸解法處理樣品相比，不但結(jié)果基本一致，而且微波消解更具有快速、高效、試劑用量少、不易沾污、減少了酸氣對分析人員的傷害等優(yōu)點(diǎn)，能滿足環(huán)境分析的要求。