石油焦是渣油經(jīng)延遲焦化加工制得的一種焦炭,本質(zhì)是一種部分石墨化的炭素形態(tài)。色黑多孔,呈堆積顆粒狀,不能熔融。元素組成主要為碳,間或含有少量的氫、氮、硫、氧和某些金屬元素,有時(shí)還帶有水分。廣泛用于冶金、化工等工業(yè)作為電極或生產(chǎn)化工產(chǎn)品的原料。為檢測石油焦中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。
這個(gè)過程通過微波能量加熱樣品,使石油焦中的金屬元素在高溫下迅速溶解,以便進(jìn)行后續(xù)分析。微波消解不僅提高了樣品處理的效率,還減少了化學(xué)試劑的使用量,降低了潛在的環(huán)境污染。微波消解通常與各種檢測技術(shù)結(jié)合使用,例如電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、原子吸收光譜(AAS)和微波等離子體炬原子發(fā)射光譜(MPT-AES)。這些方法可以快速、準(zhǔn)確地測定石油焦中的鐵、鈣、鈉、釩、鎳等多種金屬元素。每種方法都有其獨(dú)特的優(yōu)勢,如ICP-AES具有高靈敏度和寬動(dòng)態(tài)范圍,AAS則適用于低含量元素的精確測定。
當(dāng)取樣量為0.1g時(shí),石油焦樣品可采用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn);或者采用硫酸+硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),然后補(bǔ)加飽和硼酸溶液絡(luò)合,消解液中均含有少量沉淀未完全溶解。也可增大取樣量,通過王水浸提的方式將待測元素溶出,過濾雜質(zhì)后,上機(jī)進(jìn)行檢測。
微波消解石油焦注意事項(xiàng):
1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸,后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。
2、硫酸沸點(diǎn)較高,無法通過趕酸去除。