在測(cè)定金屬等無(wú)機(jī)物的指標(biāo)時(shí),如果水樣中含有有機(jī)物,應(yīng)先進(jìn)行消解。消解的目的是破壞有機(jī)物,溶解懸浮物,將金屬的各種形態(tài)(價(jià)態(tài))氧化成單一價(jià)態(tài)進(jìn)行測(cè)定。消解后的水樣應(yīng)清澈透明,無(wú)沉淀。傳統(tǒng)的電加熱裝置能耗高,能源利用率低,加熱時(shí)間長(zhǎng),導(dǎo)熱不一,溫度不易均勻,甚至容器本身的材質(zhì)都有可能污染樣品。而輻射能正好可以緩解甚至避免這些問(wèn)題,于是新的方法出現(xiàn)了。
微波消解法利用2.45GHz微波,使溶液中的極性分子高頻旋轉(zhuǎn),遷移離子,從而產(chǎn)生大量熱能,增加碰撞幾率。同時(shí),固體物質(zhì)表層膨脹、擾動(dòng)、破裂,新的表層繼續(xù)溶解,從而達(dá)到消解的效果。
微波消解具有加熱快、升溫高、消解能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn),大大縮短了樣品溶解時(shí)間。由于微波直接加熱樣品溶液,并在罐內(nèi)迅速形成高溫高壓,大部分樣品不到1小時(shí)即可消解,許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品也可消化。溶劑消耗少,空白低。樣品消解一般只需15ml酸溶液,由于密閉消解后酸不會(huì)揮發(fā)損失,因此無(wú)需連續(xù)加酸來(lái)保持酸量,節(jié)約了試劑,大大降低了分析空白值,減少了試劑帶來(lái)的雜質(zhì)元素的干擾。
微波消解也是濕法消解的一種,有著和濕法消解一樣的安全問(wèn)題,而微波消解有著自己特殊的安全要求。
1、使用前,必須仔細(xì)檢查容器是否干凈。殘留物容易在局部產(chǎn)生過(guò)多的熱量,使容器破裂;
2、嚴(yán)格控制工作溫度,不能超過(guò)容器的最高溫度;
3、嚴(yán)禁用高氯酸消化。